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气 相 检 测 器 的 清 洗
信息来源:[网络] 上传时间:2009-10-27

在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,
    
     以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器
    
     加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作
    
     成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
    
    
    
     如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度
    
     较轻时是有效的。
    
    
    
        若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,
    
     又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过
    
     的部分不能用手摸。
    
    
    
        一、热传导鉴测器的清洗、
    
    
    
     将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行
    
     多次至所倾出的溶液比较干净为止。
    
    
    
     当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反
    
     复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
    
    
    
        二、氢焰离子化鉴测器的清洗
    
    
    
     当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,
    
     然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟
    
     里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操
    
     作或卸下清洗。
    
    
    
        当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在
    
     水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打
    
     磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注
    
     意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。
    
    
    
        洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载
    
     气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
    
    
    
        三、电子捕获鉴测器的清洗
    
    
    
     电子捕获鉴测器中有放射源,通常为H3或Ni63,因此要特别小心。
    
    
    
     先拆开鉴定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
    
     当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。
    
    
    
     对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。
    
    
    
     对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再
    
     于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。
    
        清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。

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