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 分析方法  

土壤中残留量检测方法
信息来源:[网络] 上传时间:2009-09-21

样本用丙酮提取,过氧乙酸氧化,弗罗里硅土(Florisil)柱层析净化,气相色谱法(FPD)测定。
    
     1.主要仪器及设备
     气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)
     粉碎机
     振荡器
     旋转蒸发器
     玻璃层析柱:18cm(长)×1.5cm(内径)
    
     2.主要试剂
     丙酮:分析纯,重蒸馏
     二氯甲烷:分析纯,重蒸馏
     石油醚:60~90℃,分析纯,重蒸馏
     弗罗里硅土(Florisil):60~100目,层析用
     氧化剂:冰醋酸/30%过氧化氢(1:1,V/V),混合前加1%浓硫酸于过氧化氢中,配制后4小时使用,避光贮存,7天后重新配制
     涕灭威标准样品:纯度99.4%
     涕灭威亚砜标准样品:纯度99.9%
     涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
    
     3.检测步骤
     3.1提取
     3.1.1棉籽:称50g粉碎棉籽样本,加300ml丙酮,20g无水硫酸钠,浸渍过夜,振荡提取4h,抽滤,取1/2体积滤液(相当25g样本),加4ml氧化剂,搅拌30min后加40ml 10%碳酸氢钠水溶液,搅拌20min,加150ml蒸馏水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至约50ml。
     3.1.2土壤:称100g过40目筛样本,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),振荡提取3h,抽滤,取1/2体积滤液(相当50g样本),加8ml氧化剂,搅拌30min后加80ml 10%碳酸氢钠水溶液,再搅拌20min后加50ml蒸馏水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并经无水硫酸钠干燥,浓缩至近干,加少量丙酮,再浓缩至约lml,定容后待测。
     3.2柱层析净化
     层析柱中上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加10g弗罗里硅土。用10ml二氯甲烷预淋,将棉籽样本提取浓缩液转移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,V/V)淋洗,弃去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并浓缩至近干,再加少量丙酮继续浓缩至约lml,定容后待测。
     3.3气相色谱法测定
     检测器:火焰光度检测器(FPD,硫滤光片)
     色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱
     担体:Gas Chrom Q,60~80目
     固定液:4%Carbowax20M
     检测温度:色谱柱160℃,检测器250℃,进样口300℃
     载气:氮气(≥99.9%),60ml/min
     燃烧气:氢气30ml/min,空气30ml/min
     保留时间:涕灭威砜为6min5s,

 

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