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气相色谱仪分析医疗用品中环氧乙烷残留量的实验
信息来源:[网络] 上传时间:2012-12-06

 

 

气相色谱仪分析医疗用品中环氧乙烷残留量的实验
 
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
美国 Varian CP一3800气相色谱仪,环氧 乙烷标准气瓶 , 100 ml玻璃注射器。
1.2 色谱分析条件
色谱 柱:DB一5毛细管 柱 ,15,00m×O.25 mm;柱 温: 40℃;氢焰检测器 (riD):200℃;气化器:150℃;气体流量 :氮气为 2 ml/min;氢气:30 ml/min;空气:300 ml/min。 不分流进样。
1.3 操作步骤
1.3。1 标准气的配制:用 100 ml注射器从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气,塞上橡皮头,用注射器抽取上述环氧乙烷标准气 1O IIll,用氮气稀释到 100 ml,用同样的方法逐级稀释 2~3次,做 3个浓度的标准气。按环氧乙烷 的纯度、稀释倍数和室温计算出最后工作标准气中的环氧乙烷浓度。
1.3,2 样品处理与分析 :取 2个最小包装产品剪碎,精确称取 2.0 g于具塞比色管内,加入 5 ml丙酮,充分摇匀,震荡30 min或放置4 h待用。在相同的色谱条件下,环氧乙烷标准气体各进样 1  ,待分析样品进样 1  ,同时做平行样测定。
1.3.3 计算 :以所进标准气 中环氧乙烷的微克 (  )数对所得峰面积作工作曲线 ,以样品中环氧乙烷对应的峰面积查工作曲线求得环氧乙烷的量 (  ),计算出产品中环氧乙烷的残留量。
2 结 果
2.1 分析条件的选择

环氧乙烷的测定一般采用玻璃填充柱,我们采用毛细血管色谱柱,对分离条件、气化温度、柱温、载气流量等进行了大量的实验,将柱温选在 40℃,载气流速为 2 ml/min,为最佳分析条件。
2.2 工作曲线和绘制
按本法环氧 乙烷标准系列气体的浓度,重复测定 6次取平均值绘制工作曲线 。由表 1求得相关系数为 r=O.9996,回归方程 Y=106.8X+O.2758,相对标准偏差为 4.55% ~6.35%,环氧乙烷浓度 O,02~O.2  时线性关系良好。2.4 方法的应用采用本方法对 120份一次性医疗用品中环氧乙烷残留量进行了检验,根据消毒及放置时间的不同,少数样品检出环氧乙烷残留。
3 讨 论
用毛细管色谱柱检测医疗用品中的环氧乙烷残留量,具有分离度高、重现性好、灵敏度高、分析时间短、数据可靠等优点,完全能够满足任何经环氧乙烷消毒的卫生用品出厂时,环氧乙烷残留量必须 ≤ 250 t,e/g;一次性医疗用品经环氧乙烷灭菌或消毒出厂时,环氧乙烷残留量 ≤ 10 t,e/g。适用于环氧乙烷残留量的测定。
 

 


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