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气相色谱仪测定鱼油软囊中EPA—ED和HA—E的含量
信息来源:[网络] 上传时间:2012-12-05

 

气相色谱仪测定鱼油软囊中EPA—ED和HA—E的含量


1仪器和试药
HP5890型气相色谱仪,FID检测器 2002GC Data Station,PC Sartorius(1/10万)1712型分析天平。EPA—E、DHA—E对照品(>98.O%日本 TCI公司),其余试剂均为分析纯。1.3 对照品和供试品溶液的制备精密称取对 照品 EPA—E 21.8 mg、DttA—E
24.3  ,置 25 ml量瓶中,用氯仿溶解并定容 ,摇匀 ,即得对照品溶液。精密称取本 品内容物 2O n1g,置lO ml量瓶中,用氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液(含鱼油内容物 2 mg·ml )。

2方法学考察
2.1 标准曲线和线性范围  精密称取 EPA—E、DttA—E对 照 品适 量 ,加 氯 仿 溶 解 并 稀 释 成 含EPA—E 0.61、0.52、0.43、0.35、0.26 mg·ml~ .DHA E 0.68、0.58、0.48、0.39、0.29 mg·ml  的溶液。精密取上述溶液各 2  ,注入气相色谱仪,每种浓度溶液进样 3次,以 EPA—E和 DttA—E峰面积平均值对进样量( )进行直线回归,回归方程分别为:
yEPA—E=1.643× 107X +2.950×104(r=0.9999);
yDHA—E=2.325 X 107X 一 1.950×105(r=O.9999),线性范围分别为O.52~1.22  和0.58~1.36  。
2.2 精密度试验 精密吸取对照品溶液 2  ,按“1.5”项下方法操作,重复进样 5次测定峰面积,结果 EPA—E的 RSD =0.35%,DttA—E的 RSD=1.60%,表明仪器精密度 良好 。

3讨论鱼油中成分复杂 ,大 口径毛细管柱气相色谱柱具有分离效果好、柱效高、进样量大等优点,采用中极性(crosslinked 5% PHME Silomane)大 口径毛细管柱可将 EPA—E和 DttA—E在柱上很好地分离。在测定过程中,曾选择 1  进样,考虑到外标法中进样量适当增大可提高精密度,故量选择2  。
 

 


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