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气相色谱仪中氢火焰离子检测器的常见故障分析及处
信息来源:[网络] 上传时间:2012-12-04

 

气相色谱仪中氢火焰离子检测器的常见故障分析及处理

本文根据实际工作经验,总结出氢火焰离子检测器的一些常见故障及其解决办法,以帮助使用者掌握一些仪器故障原因的分析及维修方法。
  氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用最广泛的检测器,它能检测大多数有机物,灵敏度高,响应速度快,线性范围宽,恒温要求不高,结构简单,操作方便。在其使用过程中,由于使用不当或者一些意外因素,也经常会出现故障。常见故障有:
1、氢焰点不着火,或者反复熄灭;
2、放大器不能调零;
3、基线漂移、噪声大;
4、进样后不出峰;
5、灵敏度显著降低等。

现对故障的查找及解决方法分述如下:
1、由于点火装置使用频繁,无论是高压打火还是低压加热,都容易造成损耗,所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。对此应首先检查连接导线并打开离子室顶盖,对低压点火可直接观察热丝是否发红,热丝接地是否接触不良。对高压点火可从检测器中取出在外面打火,调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭,就必然是气路有问题,例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。
2、整个氢焰检测电路不能调零。首先检查记录仪是否完好,当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点。接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零。如果不能调零,证明放大器有毛病,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染。对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固定液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。
3、基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。当衰减拨到∞档或者信号输出线段,开始记录笔并不抖动,证明记录仪是好的。然后依次改变衰减档,若噪声依次变化,证明衰减器是好的;若噪声并不随之改变,则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。接着让放大器空白运转,如果噪声继续存在,说明放大器本身有问题。此时应仔细检查放大器电源是否有交流声,接触部位是否接触良好,第一级探头是否污染受潮或屏蔽不好。若晶体管或集成运算放大器的噪声太大,则应更换新器件。如果放大器的噪声很小但连接检测器后噪声增加、基流过大,说明气路系统有问题。可分别断开氢气源、空气源、载气源进行检查。氢气流量太高、空气流量太低、或者柱温太高、控温准确度低等都会使噪声增大。采取措施使噪声降低后,可用基流补偿旋钮进行补偿。
4、如果进样后不能出峰,情况很复杂,需要对很多部位分别进行细致的检查。主要从气路系统和离子室两方面着手。在气路系统方面有可能是管路、注射器,或者是气化室漏样造成的。也有可能是由于样品被色谱柱或者连接管路吸附或吸收。在离子室中有可能存在的问题是收集极被污染、收集极位置发生偏离、喷嘴堵塞或部分堵塞、由于喷嘴的损坏导致漏样、极化电压未加或偏低。
5、灵敏度的降低也是操作中经常出现的问题。有很多因素可以造成灵敏度的降低,如接触不良,氢气流量不是最佳数值,空气流量太低、气路有漏洞等,这些都应当重新检查和调整。注射器、气化室、色谱柱接头、喷嘴等有可能漏气、漏样的部位发生泄漏,以及电极被污染都有可能发生灵敏度下降,需要逐一进行检查。
  总之,对分析仪器来说,避免故障的最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作。对核心部位如离子室、微电流放大器等减少震动和碰撞,保证绝缘,根据不同的检测目的合理调节仪器的操作条件,并减少各种因素对仪器的污染和干扰。只有这样,才能减少故障发生的可能性。


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