一、实验条件
1、仪器:GC1690 气相色谱检测仪(含ECD 检测器) 2、测试用样气:SF6 标准气499ppm(上海) 3、载气:高纯N2(99.999%) 4、色谱工作站(N2000)
二、实验步骤
1、标准气的配制 SF6 标准气 SF6 标气取样量 用空气定容后的体积 499ppm 0.1mL 100mL 4.99ppm 1mL 100mL 分别按上表准确抽取一定量的高浓度SF6 标准气体,在分别注入装有空气的100mL 的注射器中, 配制为所需浓度的SF6 并混合均匀。 2、仪器条件 色谱柱:5A分子筛柱子 φ3mm×0.5mm×1m; 柱温:30-40℃; 汽化室温度:100℃; 检测器温度:100℃;灵敏度:高 载气:氮气(99.999%) 流速:20-40mL/min;进样量:0.1mL 2.1 色谱柱选择 由于电子捕获检测器只对有捕获电子能力的物质产生信号,SF6 是电负性最强的物质,在实际样品中,只有空气中的氧有较强的电负性,影响SF6 的直接测定,因此选用5A 最为理想,因为5A 分子筛吸附O2 的能力较之吸附SF6 的能力强,也就是说气样中的O2 和SF6 通过色谱柱后,吸附能力弱的组份SF6 先流出色谱柱,而O2 则后流出色谱柱,这样就避免了较大的O2 峰掩盖低浓度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析灵敏度。 2.2 载气流速的选择 载气流速的大小与稳定对分析影响较大, 流速范围通常选择在20~40mL/min,但ECD 为浓度型检测器,其检测的响应值与载气中的物质的浓度成正比,不受载气流速的变化影响,但影响其保留时间,流速较快时,保留时间短,由于我们现在选用的柱箱温度为30℃,所以在室温较高时,30℃不一定能控住,需增加柱温到40-50℃时,可调节流速,使流速减慢,保持良好的分离度。 2.3 分析结果 当SF6 的浓度较高时,SF6 产生的的信号很大,就会掩盖O2 的峰,所以499ppm的SF6 标气的色谱图峰中SF6 峰将O2 覆盖了一部分,看似好象未分开。
峰高、峰面积的重复性,见下表:
分析次数 |
SF6峰高 |
SF6峰面积 |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
峰高、峰面积的重复性,见下表:
分析次数 |
SF6峰高 |
SF6峰面积 |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
从上面的分析结果中可以得出,分析的准确度很高,重复性在1%以内,分析结果有高的可靠性。 2.4 分析最小检出浓度根据计算,最小检出浓度为:5.0×10-11,即50ppt。
三、 结果讨论
3.1 色谱操作条件:5A 分子筛,柱长1m,内径φ2mm,衰减:1;载气:高纯氮;流速:40mL/min;进样量:0.1ml 3.2 通过计算,我们仪器对SF6 的最小检出浓度达到5.0×10-11,满足了煤矿应用的需要。
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